4.測定前,旋光儀調(diào)零時,必須重復(fù)按動復(fù)測開關(guān),使檢偏鏡分別向左或向右偏離光學(xué)零位。通過觀察左右復(fù)測的停點,可以檢查儀器的重復(fù)性和穩(wěn)定性。如誤差超過規(guī)定,儀器應(yīng)維修后再使用?! ?/div>
5.將裝有蒸餾水或空白溶劑的測定管,放入樣品室,測定管中若混有氣泡,應(yīng)先使氣泡浮于凸頸處,通光面兩端的玻璃,應(yīng)用軟布擦干。測定時應(yīng)盡量固定測定管放置的位置及方向,做好標記,以減少測定管及蓋玻片應(yīng)力的誤差?! ?/div>
6.同一旋光性物質(zhì),用不同溶劑或在不同pH值測定時,由于締合、溶劑化和解離的情況不同,而使比旋度產(chǎn)生變化,甚至改變旋光方向,因此必須使用規(guī)定的溶劑。
7.渾濁或含有小顆粒的溶液不能測定,必須先將溶液離心或過濾,棄去初濾液測定。有些見光后旋光度改變很大的物質(zhì)溶液,必須注意避光操作。有些放置時間對旋光度影響較大的,也必須在規(guī)定時間內(nèi)測定讀數(shù)?! ?/div>
8.測定空白零點或測定供試液停點時,均應(yīng)讀取讀數(shù)三次,取平均值。嚴格的測定,應(yīng)在每次測定前,用空白溶劑校正零點,測定后,再用試劑核對零點有無變化,如發(fā)現(xiàn)零點變化很大,則應(yīng)重新測定。
9.測定結(jié)束時,應(yīng)將測定管洗凈晾干放回原處。儀器應(yīng)避免灰塵放置于干燥處,樣品室內(nèi)可放少許干燥劑防潮。